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紅外光譜儀使用全過程中的常見問題?
  • 發布日期:2025-10-31      瀏覽次數:399
    • 紅外光譜儀使用全過程中的常見問題?

      紅外光譜儀使用全過程的常見問題集中在樣品制備、儀器操作、數據處理、儀器維護四個環節,核心影響因素是樣品狀態、環境干擾、操作規范性,多數問題可通過提前規避和正確處理解決。

      一、樣品制備環節:影響光譜準確性的核心問題

      1. 樣品純度不足,雜峰干擾嚴重
        • 問題表現:譜圖中出現多余吸收峰,無法準確識別目標物質的特征峰。

        • 常見原因:樣品中含有溶劑殘留(如乙醇、丙酮)、水分,或未去除雜質(如固體樣品中的灰塵、液體樣品中的懸浮顆粒)。

        • 解決方法:固體樣品需通過重結晶、蒸餾等方式提純;液體樣品需用無水硫酸鈉干燥除水,或采用溶劑萃取法去除雜質;測試前確保樣品容器(如 KBr 壓片模具、液體池)清潔無殘留。

      2. 樣品形態不當,無法有效透光
        • 固體 KBr 壓片時,樣品與 KBr 混合比例不當(通常樣品占比 1%-2%,比例過高易飽和,過低信號弱),或壓片不緊實、有裂紋,導致光線散射。

        • 液體樣品過濃,或液體池厚度選擇錯誤(如高濃度樣品用 1mm 厚池,易出現飽和峰)。

        • 問題表現:譜圖基線漂移嚴重、吸收峰強度過低或出現平頭峰(信號飽和)。

        • 常見原因:

        • 解決方法:調整樣品與 KBr 混合比例,確保壓片均勻無裂紋;根據樣品濃度選擇合適厚度的液體池(低濃度用 5mm 厚池,高濃度用 0.1mm 厚池)。

      二、儀器操作環節:影響運行穩定性的常見問題

      1. 基線校正失敗或基線漂移
        • 儀器內部受潮(濕度>65%),導致光學部件(如檢測器、光柵)性能不穩定。

        • 基線校正時,背景掃描區域有污染物(如樣品室殘留樣品、空氣中的水汽 / CO?)。

        • 儀器長時間未使用,光學部件未達到穩定狀態。

        • 問題表現:基線無法平直,或測試過程中基線持續向上 / 向下漂移,影響峰面積積分與峰位判斷。

        • 常見原因:

        • 解決方法:開啟儀器內置除濕功能,或在樣品室放置干燥劑(如變色硅膠),待濕度降至 40%-60% 再校正;校正前清潔樣品室,用空白 KBr 片或空液體池掃描背景;開機后預熱 30-60 分鐘,待儀器穩定后再操作。

      2. 樣品室污染或部件錯位
        • 測試后未及時清理樣品室,殘留樣品揮發或散落,污染光學鏡片。

        • 放置樣品時碰撞樣品臺,導致樣品臺位置偏移,光線無法正常通過樣品。

        • 液體樣品泄漏,腐蝕樣品室內部部件(如金屬樣品臺、密封墊)。

        • 問題表現:譜圖中出現固定位置的雜峰(如空氣中 CO?的 2349cm?1 峰、水汽的 1630cm?1 峰異常增強),或儀器報錯 “樣品室未關閉"“檢測器異常"。

        • 常見原因:

        • 解決方法:每次測試后用干凈的軟布擦拭樣品室,若有液體泄漏,立即用無水乙醇清理并晾干;調整樣品臺位置,確保樣品中心與光路對齊;定期檢查樣品室密封墊,若老化或損壞及時更換。

      三、數據處理環節:影響結果解讀的常見問題

      1. 譜圖峰位偏移或峰形異常
        • 樣品測試時溫度波動(如室溫變化超過 5℃),導致分子振動頻率改變。

        • 數據處理時分辨率設置不當(如低分辨率掃描導致峰形寬化,無法區分鄰近峰)。

        • 固體樣品研磨不充分,顆粒度過大,導致光線散射,峰形失真。

        • 問題表現:目標物質的特征峰位置與標準譜圖偏差超過 1-2cm?1,或峰形寬化、分裂。

        • 常見原因:

        • 解決方法:在恒溫環境(20-25℃)下測試,避免溫度劇烈變化;根據樣品需求選擇合適分辨率(通常有機化合物測試用 4cm?1 分辨率,精細分析用 2cm?1);固體樣品需研磨至粒徑<5μm,確保混合均勻。

      2. 譜圖匹配度低,無法準確定性
        • 樣品中含有多種雜質,干擾特征峰識別。

        • 譜庫選擇錯誤(如用無機物譜庫匹配有機樣品,或譜庫版本過舊,缺少目標物質譜圖)。

        • 測試范圍設置不當(如未覆蓋目標物質的關鍵特征峰區域,如 OH 的 3200-3600cm?1)。

        • 問題表現:測試譜圖與標準譜庫中的譜圖匹配度低于 80%,無法確定樣品成分。

        • 常見原因:

        • 解決方法:先提純樣品,去除雜質后重新測試;選擇與樣品類型匹配的譜庫(如 NIST、Sadtler 譜庫);確保測試范圍覆蓋 4000-400cm?1(中紅外區),避免遺漏關鍵特征峰。

      四、儀器維護環節:影響長期性能的常見問題

      1. 檢測器靈敏度下降
        • 問題表現:譜圖信號強度顯著降低,信噪比變差,弱吸收峰無法識別。

        • 常見原因:檢測器長時間使用后老化,或暴露在強光、高濕度環境中受損;檢測器窗口有灰塵或樣品殘留,影響光線接收。

        • 解決方法:定期(每 3-6 個月)由專業人員檢查檢測器性能,若老化嚴重需更換;每次維護時用鏡頭紙蘸無水乙醇輕輕擦拭檢測器窗口,避免刮傷。

      2. 光源壽命縮短或能量不足
        • 問題表現:儀器報錯 “光源能量低",或譜圖中全波段信號強度普遍偏低。

        • 常見原因:光源(如硅碳棒、氘燈)使用時間超過壽命(通常硅碳棒壽命為 2000-3000 小時);光源供電不穩定,或光源與光路 alignment 偏移。

        • 解決方法:記錄光源使用時間,達到壽命前及時更換;檢查儀器供電電壓是否穩定(需符合 220V±5% 要求);若光路偏移,聯系廠家技術人員重新校準光路。

      了解一下紅外光譜儀的操作步驟



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